元素分析仪测试原理和注意事项
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发布时间:2024-10-24 15:03
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时间:2024-10-31 11:58
元素分析仪的测试原理基于动态分离与高精度检测。通过吸附和脱附原理,在不同加热的吸附柱中,此仪器能有效分离多种元素。采用热导检测器顺序检测有机化合物、高分子材料、生物医药、石油化工中C、H、O、N、S含量,实现了精准分析。
仪器通过高温燃烧法,测定有机元素含量。常见元素如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)在高温有氧条件下燃烧,转化为CO2、H2O、N2、SO2等稳定形态。测试模式有CHNS、CHN和O模式。
在CHNS/CHN模式中,样品在氧化管中完全燃烧,产生的混合气体经过吸附-解吸柱分离后,通过色谱柱进行分离,热导检测器检测,从而得到C、H、N、S元素含量。模式则是通过高温裂解,测定样品中氧含量。
为确保分析结果准确性,样品要求为粉末、液体、块体、薄膜。粉末样品质量一般为3mg左右,块体尺寸小于2*2mm,溶液样品需提供2mL,且不得含水或挥发性溶剂。样品中应无金属、P元素和卤素,如有疑问请提前与技术经理确认,以免影响测试结果和仪器寿命。
常见问题涉及样品要求、测试模式、数据处理等。测试结果不准确可能由样品中金属、未完全分解的化学键、样品水分或吸潮、称量误差等因素导致。两次平行测试结果不一致可能与样品不均匀性、吸潮或称量误差相关。数据中元素含量异常可能由于样品吸附空气污染物、测试过程中的环境影响、样品处理不当或特定元素的稳定性问题。
特殊样品测试需注意金属、P、B、F、Si等元素的影响。金属、碱金属样品测试时需关注金属颗粒影响、催化剂失活、测试误差以及测试条件。含P、B样品的测试需关注其化学键稳定性对碳测定结果的影响。含F样品测试需注意HF与SiO2反应、仪器腐蚀、碳值负误差与氮值正误差问题。含Si样品不建议进行有机元素分析测试,因为其分解温度超过有机元素分析的上限,导致测试结果偏低。