肉桂醇制备

发布网友 发布时间:2024-10-24 09:07

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热心网友 时间:2024-10-24 09:42

肉桂醇的制备方法多样,其中一种是桂醛还原法。首先,将0.01份铝屑加入1份质量的苄醇中,在60℃下加热,待反应释放出氢气后,升温至180℃,直至氢气不再产生。反应后的溶液冷却过滤,然后与等质量的桂醛混合。在0.0027MPa的压力下,加热至沸,保持80℃并保持3~4的回流比,蒸出生成的苯甲醛,同时补充苄醇。当蒸出95%理论量的苯甲醛后,停止加料,再蒸出剩余的苄醇,最后得到肉桂醇的粗品。经过减压精馏,收集117℃(7kPa)的馏分,即为纯度较高的肉桂醇。

另一种方法是苏合香脂皂化法,天然的桂醇以桂酸桂酯形式存在于秘鲁香脂、安息香脂和苏合香脂中。将苏合香脂在10%氢氧化钠溶液中加热皂化5小时,再通过乙醚萃取水解产物桂醇,最后通过减压蒸馏提纯,从而得到肉桂醇。

工业制法中,使用乙醇或甲醇作为溶剂,以碱性介质(pH值在12-14)加入硼氢化钾,充分溶解后,在12-30℃的低温下慢慢滴加肉桂醛。滴加完成后继续反应至反应完全,然后用丙酮分解过量的硼氢化钾,调整pH值至7,常压回收溶剂。冷却至40-50℃静置后,分层并移除下层废水,得到肉桂醇粗品。进一步减压蒸馏,即可得到纯净的肉桂醇成品。此法优点在于工艺简单,生产成本低,无污染,产品质量稳定,收率高达90%。
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